A área superficial específica e a distribuição do tamanho dos poros são parâmetros fundamentais de muitos sólidos. Propriedades como porosidade, resistência, dureza, permeabilidade, seletividade de separação, reologia, atividade catalítica, dissolução, densidade líquida, corrosão, resistência ao estresse térmico e outras propriedades físicas podem ser diretamente afetadas pela estrutura porosa de um material. Essas propriedades podem ser facilmente investigadas utilizando a técnica de fisissorção ou adsorção de gás oferecida pela série de analisadores de área superficial SA-9650.
Exemplo de moléculas de gás adsorvidas a uma superfície.
Na natureza, todas as superfícies adsorvem água ou outros vapores para satisfazer a energia superficial. Após a preparação para a adsorção de gás, conhecida como "desgaseificação", essa energia superficial pode ser usada para adsorver moléculas do gás de teste. O volume de gás adsorvido em uma superfície é registrado e plotado em função da pressão. A partir desses dados brutos, diversos métodos de modelagem podem ser usados para produzir resultados úteis. Um dos mais frequentemente usados e conhecidos é o método BET, nomeado em homenagem aos seus desenvolvedores, Stephen Brunauer, Paul Emmett e Edward Teller. Essencialmente, o método BET permite o cálculo de uma "monocamada teórica" de moléculas de gás. Conhecendo o número de moles de gás que compõem essa monocamada e a área da seção transversal de uma única molécula de gás, é possível determinar a área superficial. O registro preciso da massa da amostra permite a obtenção da "área superficial específica", tipicamente em metros quadrados por grama.
À medida que mais gás é adsorvido, camadas sucessivas de gás se acumulam na superfície do material. E, se houver porosidade, os poros maiores serão eventualmente preenchidos. Modelos adicionais podem ser usados para determinar a distribuição do tamanho dos poros a partir desses dados.
De acordo com a União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC), os poros superficiais são divididos em três categorias de acordo com seus diâmetros: microporos, com 2 nm ou menos; mesoporos, com diâmetro entre 2 e 50 nm; e macroporos, com diâmetro superior a 50 nm.
O processo de medição da fisissorção, ou adsorção de gás, requer o resfriamento da amostra e do suporte da amostra, geralmente com nitrogênio líquido, seguido da exposição da amostra a concentrações crescentes de nitrogênio em um gás de arraste em fluxo contínuo – normalmente hélio. À medida que as moléculas de nitrogênio perdem energia térmica, a energia superficial desgaseificada do material pode adsorver essas moléculas de nitrogênio. Em um instrumento de adsorção de gás em fluxo contínuo, uma calibração automática é realizada, seguida por um ciclo de adsorção. O processo é então concluído com o retorno da amostra à temperatura ambiente e a realização de um ciclo de dessorção.
Sinal bruto típico de um único ponto, representando a tensão (Volts) em função do tempo.
Este processo pode ser utilizado uma única vez para uma medição pontual ou várias vezes para uma medição multiponto. Em geral, um resultado de área superficial obtido pelo método multiponto utilizando nitrogênio como adsorvente pode, por vezes, ser mais preciso do que uma medição pontual, mas o SA-9650 foi projetado para fornecer resultados de alta sensibilidade mesmo com análises pontuais. O SA-9650 realiza essas medições utilizando o método de fluxo de gás, que apresenta diversas vantagens, incluindo alta velocidade de análise, tamanho compacto, maior confiabilidade, além de custos de aquisição e propriedade reduzidos.
Exemplo de uma análise multiponto.
Independentemente de se optar por realizar medições de ponto único ou multiponto com o SA-9650, o processo é totalmente automatizado, exigindo que o operador apenas selecione um protocolo de análise, insira o identificador e a massa da amostra. O instrumento e o computador integrado (ou, se desejado, um PC separado) fazem o resto. A análise é realizada e os resultados são calculados, exibidos e/ou impressos e salvos.
Você tem alguma dúvida ou solicitação? Utilize este formulário para entrar em contato com nossos especialistas.
Analisadores de Área de Superfície BET
Analisadores de área de superfície de gás em fluxo BET
