A tocha é composta por 3 tubos concêntricos. Seu objetivo é permitir a criação de plasma, fornecendo a velocidade de gás necessária, além de conter o plasma e evitar sua expansão.
A tocha é composta por 3 tubos concêntricos. Seu objetivo é permitir a criação de plasma, fornecendo a velocidade necessária ao gás, além de conter o plasma e evitar sua expansão. Esses 3 tubos são chamados de tubo externo, tubo interno e injetor. O gás que flui entre os tubos externo e interno é chamado de gás plasma, e o gás que flui entre o tubo interno e o injetor é chamado de gás auxiliar.
A amostra é introduzida no plasma através do injetor. O gás plasmático é utilizado para criar o plasma e seu fluxo depende da natureza da amostra (conteúdo de sólidos dissolvidos, volatilidade da amostra). Valores típicos variam de 12 a 18 L/min. O gás auxiliar é utilizado apenas para amostras com alto teor de sólidos totais dissolvidos e solventes voláteis. Ele contribui para aumentar a vida útil do tubo interno, evitando a difusão de solventes voláteis antes de atingirem o centro do plasma.
As vazões típicas variam de 0 a 0,8 L/min. Os tubos de tocha geralmente são feitos de vidro, mas tubos de cerâmica podem ser usados para aumentar a vida útil com compostos orgânicos ou para análises de baixo nível de Ca e B com matrizes de HF.
O injetor é o tubo central da tocha. A amostra passa pelo injetor para ser introduzida no plasma. O injetor pode ser feito de vidro ou de cerâmica para ser compatível com HF. HORIBA utiliza um injetor de cerâmica com 3 mm de diâmetro interno. Este é o maior diâmetro disponível no mercado. A velocidade da amostra no injetor é controlada pela soma dos fluxos de gás nebulizador e de proteção, juntamente com o diâmetro do injetor.
A vazão típica de nebulização para amostras aquosas é de 0,8 L/min. Para solventes orgânicos voláteis, ela pode ser reduzida para 0,5 ou 0,3 L/min, dependendo da volatilidade da amostra. O tempo de residência da amostra no plasma e, consequentemente, a eficiência da transferência de energia estarão diretamente relacionados a essa velocidade de nebulização.
O diâmetro interno do injetor tem um forte efeito no tempo de residência da amostra no plasma. O tempo de residência aumenta com o diâmetro do injetor e, quando o tempo de residência aumenta, os limites de detecção são melhorados e a robustez do ICP-OES é aumentada. Artigos científicos recentes também comprovaram que o uso de um injetor com diâmetro interno de 3 mm reduz drasticamente os efeitos de matriz e que o uso de uma potência de radiofrequência reduzida é suficiente para garantir robustez em comparação com instrumentos com diâmetro de injetor menor.
Para gerar o campo elétrico, utiliza-se um gerador de radiofrequência (RF) e uma bobina de indução. As frequências autorizadas para os geradores são 27,12 MHz e 40,68 MHz. Os geradores podem utilizar a tecnologia de válvulas de potência ou a tecnologia de estado sólido. Um gerador de RF com válvulas de potência exigirá maior manutenção, pois as válvulas deverão ser trocadas regularmente. Um gerador de RF de estado sólido será mais confiável e exigirá menos manutenção.
Como a geração do campo elétrico provoca um aumento de temperatura na bobina e no gerador, o resfriamento é necessário. Esse resfriamento pode ser feito com ar ou água. Os sistemas de resfriamento a água são mais confiáveis, pois a temperatura e o fluxo de líquido refrigerante são perfeitamente controlados.
O diâmetro interno do injetor tem um forte efeito no tempo de residência da amostra no plasma. O tempo de residência aumenta com o diâmetro do injetor e, quando o tempo de residência aumenta, os limites de detecção são melhorados e a robustez do ICP-OES é aumentada. Artigos científicos recentes também comprovaram que o uso de um injetor com diâmetro interno de 3 mm reduz drasticamente os efeitos de matriz e que o uso de uma potência de radiofrequência reduzida é suficiente para garantir robustez em comparação com instrumentos com diâmetro de injetor menor.
Esquema do plasma e identificação de suas diversas zonas.
A energia do plasma provém da bobina de indução. Sua energia máxima encontra-se na parte externa do plasma e se propaga para a parte interna. Essa zona de menor viscosidade no centro do plasma é chamada de "canal central". A baixa viscosidade facilita a introdução e o confinamento da amostra.
Diversas zonas são identificadas no canal central: a Zona de Pré-aquecimento, onde ocorre a dessolvatação da amostra (esta zona é circundada pela Zona de Indução), a Zona de Radiação Inicial, onde átomos e íons são excitados, a Zona Analítica Normal, onde os fótons são emitidos, e a Zona de Recombinação, onde são observadas baixas temperaturas e a recombinação entre átomos.
As frequências disponíveis para o gerador de radiofrequência (RF) utilizadas em ICP-OES são 27,12 e 40,68 MHz. A frequência de 40,68 MHz é preferida por criar um canal central mais amplo no plasma, facilitando a introdução da amostra. Dessa forma, é possível utilizar um injetor com diâmetro interno maior, o que resulta em melhor desempenho.
Observação radial de fótons no plasma: visualização radial com lanterna vertical.
Existem duas maneiras de observar os fótons emitidos no plasma. A primeira é observar o plasma radialmente. Nesse caso, a tocha geralmente está na vertical e a óptica está posicionada lateralmente em relação ao plasma. A visualização axial também é possível e foi projetada para melhorar a sensibilidade dos instrumentos ICP-OES.
O plasma é observado axialmente e a tocha geralmente está na horizontal. Esses modos de observação exigem uma interface específica entre a tocha e a óptica para evitar danos devido à alta temperatura do plasma.
A visualização axial foi projetada para melhorar a sensibilidade dos instrumentos ICP-OES. O plasma é observado axialmente e a tocha geralmente está na horizontal.
Como o modo de visualização axial apresenta muitas limitações para matrizes complexas (ver Capítulo Desempenho), alguns sistemas que utilizam os modos de visualização axial e radial foram desenvolvidos; para tais sistemas que usam uma tocha horizontal, isso não resolveu todos os problemas.
Outras maneiras de melhorar a sensibilidade, mantendo a facilidade de uso da visualização radial, foram exploradas, e HORIBA introduziu a Visualização Total do Plasma, permitindo a medição de toda a Zona Analítica Normal, onde todos os átomos e íons emitem seus fótons. O desenvolvimento desse modo de visualização exclusivo só foi possível graças à óptica de alta qualidade e ao tamanho dos componentes ópticos utilizados.
HORIBA introduziu o Total Plasma View, que permite a medição de toda a Zona Analítica Normal, onde todos os átomos e íons emitem seus fótons.
